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手性分析方法開發(fā)有哪些?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間:2022-01-19
手性分析方法開發(fā)過程中,根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或者是進(jìn)行初步的開發(fā)嘗試,確定了影響分離有效性的關(guān)鍵因素如色譜柱的類型以及流動(dòng)相的種類以及操作模式之后,

  手性分析方法開發(fā)過程中,根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)或者是進(jìn)行初步的開發(fā)嘗試,確定了影響分離有效性的關(guān)鍵因素如色譜柱的類型以及流動(dòng)相的種類以及操作模式之后,就需要對(duì)是否需要使用添加劑以及哪一種添加劑做出選擇,一些其他的操作條件諸如流速,色譜柱柱溫等進(jìn)行優(yōu)化,以此獲得良好的分離效果。

手性分析

  1、色譜柱溫度的影響

  如我們所知,溫度在HPLC方法開發(fā)中占據(jù)舉足輕重的地位,在范式方程中表達(dá)為傳質(zhì)阻力項(xiàng),溫度越高,對(duì)于流動(dòng)相而言其粘度越小(如下表乙醇的粘度隨溫度的變化),而儀器背壓也就越低。更重要的是,升高溫度減小了傳質(zhì)阻力,溶質(zhì)在兩相之間的分配速率亦會(huì)隨之增加,色譜柱的理論塔板高度降低,色譜柱的柱效亦會(huì)增加。

  因此增加色譜柱的溫度,可以提高色譜柱的柱效,體現(xiàn)在色譜峰上,峰形更加尖銳,峰寬降低,并一般多伴隨色譜峰的容量因子減小;降低色譜柱的溫度,則色譜峰峰形變鈍,峰寬增加,并一般多伴隨容量因子增加。

  而對(duì)于選擇性因子以及拖尾因子而言,需要具體情況具體分析,分別對(duì)待。此外,不同的手性液相色譜柱所允許的操作溫度范圍不同,在方法開發(fā)的時(shí)候,注意不要超過色譜柱所耐受的溫度范圍,以免損傷色譜柱,導(dǎo)致使用壽命減短。

  2、有機(jī)溶劑中痕量水的影響

  在正相HPLC操作模式中,我們常使用正己烷、正庚烷作為非極性洗脫劑,乙醇、異丙醇等醇類作為極性洗脫劑,而有機(jī)醇類流動(dòng)相在開瓶之后,會(huì)吸收空氣中的水分,使得有機(jī)溶劑中混入一些痕量的水,而這些痕量的水,有時(shí)候會(huì)對(duì)手性分析方法的開發(fā)帶來干擾(有時(shí)負(fù)面影響,有時(shí)正面影響),甚至影響分析方法開發(fā)的進(jìn)程以及分析方法的轉(zhuǎn)移,特別是對(duì)于涂覆型的多糖衍生物的手性色譜柱。

  選擇了合適的色譜柱,流動(dòng)相的組成以及操作模式只是手性分析方法開發(fā)成功的必要條件,還需要對(duì)色譜儀器的操作條件進(jìn)行優(yōu)化,如流動(dòng)相中的添加劑的種類以及添加量,流動(dòng)相的流速的大小,溶解樣品所用的溶劑等,均對(duì)分析方法主要關(guān)注點(diǎn)如分離度,拖尾因子,保留時(shí)間產(chǎn)生很大的影響。