標(biāo)準(zhǔn)曲線是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的物理/化學(xué)屬性跟儀器響應(yīng)之間的函數(shù)關(guān)系。建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的目的是推導(dǎo)待測(cè)物質(zhì)的理化屬性。在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,常用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析。
按GB/T22554-2010《基于標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性校準(zhǔn)》推薦:1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度范圍應(yīng)覆蓋正常操作條件下的被測(cè)量范圍;2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的組分盡量與被測(cè)樣品組分一致;3、標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值應(yīng)等距離的分布在被測(cè)量范圍;4、標(biāo)準(zhǔn)樣品的個(gè)數(shù)至少應(yīng)有3個(gè)濃度;5、每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)至少重復(fù)2次,這個(gè)重復(fù)是指從稀釋開始;如果國家標(biāo)準(zhǔn)有相應(yīng)的濃度系列推薦,盡量按國家標(biāo)準(zhǔn),如果你要偷懶,比如要減少標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn),至少要有理論標(biāo)準(zhǔn)支撐,比如至少要3個(gè)濃度。工作中我們經(jīng)常采用線性校準(zhǔn),因?yàn)榫€性方程最為簡(jiǎn)潔。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作注意點(diǎn)
1、儀器調(diào)整到最佳狀態(tài),排除儀器的干擾。 2、移取液體體積要精確,保證迅速準(zhǔn)確,盡可能用一根移液管;為減小人為誤差,同一種液體盡量一個(gè)人操作。
3、保證標(biāo)準(zhǔn)品的純度,所用標(biāo)準(zhǔn)品最好是新打開的,純度較高的固體或溶液,防止污染。
4、實(shí)驗(yàn)容器要保證潔凈。
5、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品理化性質(zhì)注意加樣的先后順序,一般先低濃度,后高濃度。
6、如果要測(cè)中間點(diǎn)回讀值,應(yīng)保證測(cè)前標(biāo)準(zhǔn)液體充分混勻。 7、若有某個(gè)點(diǎn)誤差較大,應(yīng)舍棄。 8、樣品的濃度等指標(biāo)是根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出來的,所以首先要把做標(biāo)準(zhǔn)曲線看作是比做正式實(shí)驗(yàn)還要重要的一件事,否則后面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果無從談起。 9、設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的標(biāo)準(zhǔn)濃度范圍要有一個(gè)比較大的跨度,并且要能涵蓋所要檢測(cè)實(shí)驗(yàn)樣品的濃度,即樣品的濃度要在標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍之內(nèi),包括上限和下限。而對(duì)于呈s型的標(biāo)準(zhǔn)曲線,盡量要使實(shí)驗(yàn)樣品的濃度在中間坡度最陡段,即曲線幾乎成直線的范圍內(nèi)。10、最好采用倍比稀釋法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線中的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度,這樣就能夠保證標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度不會(huì)出現(xiàn)較大的偏離。 11、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí),應(yīng)按濃度遞增順序進(jìn)行,以減少高濃度對(duì)低濃度的影響,提高準(zhǔn)確性。12、標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品數(shù)一般為7個(gè)點(diǎn),但至少要保證有5個(gè)點(diǎn)。13、做出的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)因?qū)嶒?yàn)要求不同而有所變動(dòng),但一般來說,相關(guān)系數(shù)r至少要大于0.98,對(duì)于有些實(shí)驗(yàn),至少要0.99甚至是0.999。