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正相or反相？手性分離模式如何選擇？

欄目：行業(yè)資訊 發(fā)布時(shí)間：2024-09-02
在化學(xué)和制藥領(lǐng)域，手性化合物的分離是一項(xiàng)至關(guān)重要的技術(shù)。由于手性化合物在生物活性和藥代動(dòng)力學(xué)上的差異，選擇合適的分離模式對(duì)于確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全性至關(guān)重要。
在化學(xué)和制藥領(lǐng)域，手性化合物的分離是一項(xiàng)至關(guān)重要的技術(shù)。由于手性化合物在生物活性和藥代動(dòng)力學(xué)上的差異，選擇合適的分離模式對(duì)于確保產(chǎn)品質(zhì)量和安全性至關(guān)重要。小研將為您詳細(xì)解析手性分離模式的選擇策略，來幫助您更好的選擇。










一、了解手性分離的基本概念










手性化合物：

手性化合物(chiral compounds)是指分子量、分子式相同，但空間結(jié)構(gòu)排列相反，如實(shí)物與其鏡中的映體。人的左右手結(jié)構(gòu)相同，大拇指至小指的次序也相同，但順序不同，左手是由左向右，右手是由右向左，所以叫做“手性”。也就是指一對(duì)分子，由于它們像人的兩只手一樣彼此不能重合，稱為手性化合物。



手性分離：

手性分離（chiral separation）是化學(xué)工程中的一個(gè)重要概念，它指的是將具有手性特征的分子（即手性分子）從其混合物中分離出來的過程。手性分子是指那些在鏡像成像下不能完全重合的分子，它們具有兩種非對(duì)稱的空間排列方式，互為對(duì)映異構(gòu)體。由于手性分子在物理和化學(xué)性質(zhì)上可能存在顯著差異，特別是在生物活性方面，因此手性分離在藥物化學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、食品工業(yè)等領(lǐng)域具有重要意義。











二、手性分離模式的分類









1. 正相分離模式

  • 適用場(chǎng)景：樣品溶于非極性溶劑，如烷烴類。

  • 流動(dòng)相組合：常用的有烷烴類（如正己烷）和醇類（如乙醇、異丙醇）。醇類起洗脫作用，烷烴類調(diào)節(jié)洗脫強(qiáng)度。

  • 特點(diǎn)：分離過程相對(duì)穩(wěn)定，適用于多種手性固定相。


在手性色譜中，為改善目標(biāo)物的峰形，需要在流動(dòng)相中添加酸或者堿。如果目標(biāo)物是酸性化合物，往往要在流動(dòng)相中加入酸性添加劑，如三氟乙酸、乙酸、甲酸等。如果目標(biāo)物是堿性化合物，要在流動(dòng)相中加入堿性添加劑，如二乙胺、三乙胺、丁胺、乙醇胺等。酸性或堿性添加劑的加入量一般為0.1%~0.3%，最大不超過0.5%，要注意色譜柱的pH耐受范圍。

注意：正相色譜柱在使用含酸/堿添加劑的正相流動(dòng)相后，需用正己烷/異丙醇=90/10 沖洗色譜柱 30 min，然后用正己烷/異丙醇=90/10 封存。



2. 反相分離模式

  • 適用場(chǎng)景：樣品溶于含水極性溶劑，如甲醇、乙醇等。

  • 流動(dòng)相組合：有機(jī)相（如乙腈、甲醇）和水相（如磷酸鹽緩沖液或純水）。有機(jī)相比例越高，目標(biāo)物保留時(shí)間越短。

  • 特點(diǎn)：分離速度快，適用于對(duì)分離速度有較高要求的場(chǎng)景。


注意：反相色譜柱在使用含酸/堿添加劑的反相流動(dòng)相后，需用乙腈/水=90/10 沖洗色譜柱 30 min，然后用乙腈/水=90/10 封存；使用含緩沖鹽流動(dòng)相后，需要用不含緩沖鹽同比例流動(dòng)相沖洗色譜柱 30min，然后用乙腈/水=90/10 封存。












三、如何選擇手性分離模式？









1. 分析樣品性質(zhì)

  • 溶解性：確定樣品溶于何種溶劑，是選擇分離模式的基礎(chǔ)。

  • 極性：樣品的極性也是選擇分離模式的重要考慮因素。

2. 考慮固定相類型

  • 匹配性：選擇與樣品性質(zhì)相匹配的固定相，以提高分離效率和效果。

  • 適用性：了解不同固定相在不同分離模式下的表現(xiàn)，選擇最適合的固定相。

3. 分離目標(biāo)和要求

  • 分離度：根據(jù)目標(biāo)化合物的分離度要求，選擇合適的分離模式和條件。

  • 分離速度：考慮實(shí)驗(yàn)周期和效率，選擇適合的分離速度。

4. 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

  • 流動(dòng)相比例：通過調(diào)整流動(dòng)相中各組分的比例，優(yōu)化分離效果。

  • 流速和溫度：調(diào)節(jié)流速和柱溫，以改善分離度和峰形。










四、實(shí)例分享










案例一：氫溴酸西酞普蘭的測(cè)定，通過正相分離模式，顯著提高分離速度和效率。


分離條件：

樣品名稱/批號(hào)：氫溴酸西酞普蘭

儀器型號(hào)：賽默飛U3000

色 譜 柱：EnantioPak?Y1

溶    劑：乙醇

規(guī)    格：250*4.6mm，5μm

柱    溫：30℃

進(jìn) 樣 量：5μL

波    長(zhǎng)：237nm

流    速：0.8mL/min

流 動(dòng) 相：正己烷（0.1%DEA）：異丙醇


譜圖：



案例二：卡洛芬的測(cè)定，通過反相分離模式，顯著提高分離速度和效率。

分離條件：

樣品名稱/批號(hào)：卡洛芬

儀器型號(hào)：賽默飛 U3000

色 譜 柱：EnantioPak?Y4-R

溶    劑：乙醇

規(guī)    格：250*4.6mm，5μm

柱    溫：25℃

進(jìn) 樣 量：5μL

波    長(zhǎng)：254nm

流    速：1.0mL/min

流 動(dòng) 相：乙腈：水(0.1%FA)


譜圖：


如上所示，用廣州研創(chuàng)的手性色譜柱進(jìn)行拆分時(shí)，柱效和峰面積效果都很好，可以滿足市場(chǎng)上的大部分要求。各位小伙伴有手性樣品分離或需要篩選柱子，歡迎聯(lián)系、咨詢：18922204825/020-32051815。


結(jié)語：

手性分離模式的選擇是手性化合物分離中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通過了解樣品性質(zhì)、固定相類型以及分離目標(biāo)和要求，結(jié)合實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，我們可以精準(zhǔn)選擇適合的分離模式，提升分離效率和效果。希望本文能為您在手性領(lǐng)域的研究和應(yīng)用提供有益的參考和幫助。