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一起來了解一下關于色譜柱的常見問題

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2021-04-22
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。今天就來和大家一起聊一下關于色譜柱的常見問題吧。

  色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。今天就來和大家一起聊一下關于色譜柱的常見問題吧。

色譜柱

  液相色譜柱柱壓升高

  造成柱壓升高的可能原因有很多。一般是由于色譜柱篩板或柱頭發(fā)生了堵塞,造成流動相阻力加大所引起。當然色譜系統(tǒng)其他部分發(fā)生堵塞,也可能表現為柱壓(系統(tǒng)壓力)升高。所以在發(fā)現系統(tǒng)壓力升高時,可首先使用兩通短接色譜柱觀察相同條件下系統(tǒng)本壓是否正常,排除壓力升高為系統(tǒng)其他部分造成。

  色譜柱篩板堵塞

  這往往是由于流動相沒有過濾,或雖已過濾但濾膜孔徑過大或濾片損壞,使固體雜質滯留在篩板上造成的。可采用反沖的方法去除堵塞物。對于5或3.5um填料的色譜柱,建議采用0.45um膜厚過濾樣品,1.8um填料的色譜柱,請采用0.2um膜厚過濾樣品。

  同樣類似堵塞也會發(fā)生于排氣閥過濾芯、在線過濾器和保護柱,這時建議更換濾芯,在線過濾器內的篩板或保護柱內的柱芯。

  非特異性吸附

  當部分組分在柱子上有較強的非特異性吸附,且當前所用的流動相難以將它們洗脫時,強保留組分的累積則會造成阻力增大和壓力升高??墒褂眠m當的溶劑沖洗以除去吸附物質。

  樣品的沉淀

  當樣品所用的溶劑與流動相不一致時,樣品進入柱中時有可能因溶解度降低而沉淀出來,造成壓力升高。此時建議使用對樣品有較高溶解度的溶劑沖洗。

  鹽晶體的析出

  使用較高濃度的緩沖液或添加有緩沖液的流動相后,如果沖洗不徹底,緩沖液中的無機鹽成分可能會殘留在體系之中。它們會因在新流動相體系中溶解度降低而析出,造成流動相阻力加大,壓力升高。

  更換流動相時置換不徹底

  當改換流動相體系時,不徹底的更換使不同性質、互不相溶的流動相存在一個體系中,也會造成壓力升高。可使用混溶的溶劑(異丙醇)徹底沖洗。