怎么老化手性柱?影響手性柱的壽命有哪些因素?手性柱到迄今為止,尚沒有一種類似十八烷基鍵合硅膠(ODS)柱的普遍適用的手性柱。不同化學(xué)性質(zhì)的異構(gòu)體不得不采用不同類型的手性柱,而市售的手性色譜柱通常價格昂貴,因此如何根據(jù)化合物的分子結(jié)構(gòu)選擇適用的手性色譜柱是非常重要的。下面就來看看手性柱的介紹。
一、怎么老化手性柱
1、通常在老化色譜柱時沒有必要把柱尾與檢測器斷開,其實斷開柱與檢測器的做法并不妥當(dāng),因為這樣就要讓柱尾暴露在柱箱內(nèi),于是通過柱流出的載氣就只能流到柱箱內(nèi),載氣帶出的固定液蒸氣就污染了柱箱,此其一;
2、其二,如果用氫氣作載氣,把氫氣流入柱箱內(nèi)(老化時柱箱是加熱的)是極其危險的事。實際上,把柱與檢測器斷開的做法其目的也就是怕載氣帶出的固定液蒸氣污染檢測器;然而,您只要把檢測器溫度提高到比柱溫高20-30度,載氣從柱子帶出的固定液蒸氣就絕對不會停留在檢測器上,這樣也就不會污染檢測器。
3、在柱進行老化時,載氣的流速通常應(yīng)該比正常使用要小些,例如一根2m長、內(nèi)徑為3mm的柱在老化時大約有13-15ml/min載氣流速就可以了,而且在老化時絕不要給進樣器升溫,否則就會使柱頂端的固定相上的固定液出現(xiàn)流失。
二、影響手性柱壽命的因素
1、色譜柱破損
石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當(dāng)柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風(fēng)扇的振動和柱架等都會對毛細管造成應(yīng)力,最終在色譜柱有弱點處破裂。
2、熱損傷
超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。
3、氧損傷
氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。
4、化學(xué)損傷
有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復(fù)色譜柱的性能。
5、污染
氣相色譜中,毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。
以上就是有關(guān)于手性柱老化和手性柱壽命因素的介紹了。如果您的柱原來是使用過的,您現(xiàn)在又要重新起用它,這時您應(yīng)該按以前的老化方法重新來一遍,因為天知道它在存放期間是不是吸收了空氣中的什么東西,只有老化它才是保險的。