手性材料分離有哪些需要注意的事項(xiàng)?通過引入手性環(huán)境使對(duì)映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。想要實(shí)現(xiàn)手性識(shí)別就必須手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。
1、強(qiáng)烈建議使用保護(hù)柱;
2、必須使用色譜純?cè)噭┡渲屏鲃?dòng)相,使用前需經(jīng)0.45μm濾膜過濾和超聲脫氣處理;
3、在進(jìn)樣前需過濾樣品溶液;
4、在使用含酸/堿/鹽的流動(dòng)相后,應(yīng)立即使用30%甲醇-水或50%乙腈-水沖洗色譜柱,沖洗體積不少于40 mL,再使用甲醇或乙腈沖洗后保存。若流動(dòng)相中不含酸、堿或鹽等,直接使用乙腈或甲醇沖洗后保存;
5、若保存色譜柱超過一周、需將柱內(nèi)溶劑替換為甲醇;
6、當(dāng)柱壓顯著升高時(shí),使用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按30%甲醇-水→甲醇→異丙醇→甲醇次序沖洗色譜柱、可提高性能。
7、分離純化成本高昂,占總生產(chǎn)成本50%以上
8、目前手性色譜填料,普遍柱效低,拆分分離度不夠
9、非色譜拆分法靈敏度低,難以做微量分離與測(cè)定,拆分的選擇識(shí)別性差
10、大孔填料粒徑不均勻,機(jī)械強(qiáng)度極差,重復(fù)裝柱時(shí)發(fā)生破碎,反壓升高,柱子壽命短
11、傳統(tǒng)填料的表面修飾多糖衍生物的覆蓋度低,拆分效率低下
12、作坊式生產(chǎn)填料批次間重現(xiàn)性差
手性分離效果是多種相互作用共同作用的結(jié)果。這些相互作用通過影響包埋復(fù)合物的形成,特殊位點(diǎn)與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。