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液相色譜柱封端和不封端對檢測結果會產生怎樣的影響?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-02-26
液相色譜柱是由柱管、壓蓋、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭和螺絲等組件構成的。柱管通常采用不銹鋼制造,壓力較低時也可以使用厚壁玻璃或石英管,內壁要求非常光滑。為了提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁經常進行拋光處理。

液相色譜柱是由柱管、壓蓋、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭和螺絲等組件構成的。柱管通常采用不銹鋼制造,壓力較低時也可以使用厚壁玻璃或石英管,內壁要求非常光滑。為了提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁經常進行拋光處理。有些人還會在不銹鋼柱內壁涂上氟塑料,以提高內壁的光滑度,其效果與拋光相同,此外,還有使用熔融硅或玻璃襯里的色譜柱,專用于細直徑柱。


色譜柱兩端的接頭內部安裝有篩板,通常由燒結不銹鋼或鈦合金制成,具體材質取決于填料的粒度,目的是防止填料溢出。柱內徑一般根據柱長度、填料粒徑和折合流速來確定,以避免管壁效應。



液相色譜柱是否封端會對檢測結果產生哪些影響?


由于空間位阻效應,較大的硅烷分子無法與載體表面上較小的硅羥基完全反應,因此會存在殘留的羥基。而且,當使用雙或三官能團的硅烷化試劑時,還會形成新的硅羥基。


殘留的羥基,尤其是在反相填料中,對產品性能有顯著影響。它能減弱表面的疏水性,對極性化合物,尤其是堿性溶質會發(fā)生二次化學吸附。而殘留羥基濃度的改變則是導致產品性能不穩(wěn)定的重要原因之一。


因此,在改進鍵合反應本身的同時,一般需要在鍵合反應結束后使用三甲基氯硅烷或六甲基二硅胺等小分子硅烷進行處理,也就是所謂的封端,以減少殘留的硅羥基含量,這對提高鍵合填料的穩(wěn)定性至關重要。


另外,還有一些色譜柱不進行封尾處理,使其與水系統(tǒng)的流動相更具有良好的“濕潤”性能,在特定條件下可以更好地分離分析一些極性化合物。