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拖尾峰是怎么產(chǎn)生的?該如何解決?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-06-27
液相分析工作中,我們經(jīng)常被峰拖尾的問題所困擾,當遇到峰拖尾時要如何去排查呢?今天我們來總結一下。

 液相分析工作中,我們經(jīng)常被峰拖尾的問題所困擾,當遇到峰拖尾時要如何去排查呢?今天我們來總結一下。


峰拖尾的定義


拖尾峰是指前沿陡峭、后沿較前沿平緩的不對稱峰。這種峰的右半邊峰寬大于左半邊峰寬,尤其在基線處更加明顯。


01原因產(chǎn)生

1.操作條件:

流速過高、柱溫過高、pH過高或過低,以及過高的載液濃度等操作條件都可能導致峰拖尾。


2.柱篩板堵塞:

色譜柱的篩板堵塞,樣品進入色譜柱時會受阻,液體流動受阻形成延遲,使得樣品在相中停留時間變長,從而使峰型拖尾。


3.色譜柱塌陷:

是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動相流出,但是又還有一點柱效,因此形成拖尾。


4.柱效應:

當樣品中存在吸附性物質(zhì)時,這些物質(zhì)會在柱表面吸附難以解吸,從而導致峰拖尾。


此外,還有其他可能的原因,如干擾峰、樣品與填料表面發(fā)生反應、樣品溶劑選擇不恰當、樣品組分的不均一性等。


02解決方案

1.優(yōu)化操作條件:

調(diào)整流速、載液濃度、適當提高柱溫,縮短樣品在色譜柱中的停留時間、對于堿性化合物,降低pH值有利于得到對稱峰等操作條件,以改善峰形。也可以選用堿性試劑與固定相發(fā)生反應,從而阻斷堿性化合物與固定性發(fā)生反應。


2.維護色譜柱:

通過更換篩板重新填充色譜柱等方式,解決篩板阻塞。


3.清洗色譜柱:

色譜柱出現(xiàn)了相塌陷后,通常用純乙腈或甲醇持續(xù)沖洗可以使出現(xiàn)相塌陷的色譜柱恢復到原來的狀態(tài),但完全恢復需要比較長的時間,通常30分鐘到1個小時是必須的。有一種更好的解決辦法是用丙酮做流動相進行沖洗,所需時間更短、效果更好。


4.選擇合適的流動相和樣品溶劑:

使用更長的色譜柱、改變流動相或更換色譜柱,以提高分離效果。加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑,以改善樣品與填料的相容性。