HILIC色譜柱的流動相配制:
液相色譜通過樣品組分與柱填料及流動相之間的質(zhì)量交換來實現(xiàn)分離,因此流動相需具備以下特性:
1、活動相對樣品具備一定的溶解能力,確保樣品成分不會在柱中沉淀或長時間滯留。
2、活動相具有一定的惰性,通常不會與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
3、為了獲得良好的分離效果,活動相的黏度應(yīng)盡量降低,特別是在使用較長的分析柱時。同時,這樣可以減少柱壓降,從而延長液泵的使用壽命(可以通過提升溫度來降低活動相的黏度)。
HILIC色譜柱的保養(yǎng):
在使用新的HILIC色譜柱時,應(yīng)在自己的液相色譜儀上進行性能測試。這意味著要采用色譜柱附帶的檢驗報告中的測試條件和樣品,以評估該色譜柱的柱效。
在后續(xù)使用中,應(yīng)定期對色譜柱進行測試。此外,使用過程中常會出現(xiàn)堵塞情況,造成這一現(xiàn)象的主要原因是:
1、溶劑中的不溶物
2、樣品中的固體成分
3、泵進樣器等設(shè)備中的不溶性物質(zhì)
4、柱內(nèi)生成的不溶物等
HILIC色譜柱的維護:
1、柱子在任何情況下都不能發(fā)生碰撞、彎曲或劇烈振動。
2、在將柱子與色譜儀連接時,閥門或管路必須徹底清洗干凈。
3、注意對流動相進行脫氣處理。
4、應(yīng)避免使用高粘度的溶劑作為流動相。
5、進樣的樣品需要進行純化。
6、嚴(yán)格控制樣品進樣量。
7、每天分析工作結(jié)束后,應(yīng)清潔進樣閥內(nèi)殘留的樣品。
8、每天分析測定結(jié)束后,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)娜軇χ舆M行清洗。
9、如果分析柱長期不使用,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑進行保存,并將其密封。